style="width:3.23997in;height:0.57992in" /> ……………………………… (1) 本文是学习GB-T 32784-2016 含镍生铁 铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量。
本标准适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定范围(质量分数):0.50%～10.00%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁
铵标准滴定溶液滴定，测得铬含量。对于含钒试料，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，再以高锰酸钾
标准滴定溶液回滴。
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的二级水。
4.1 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.2 磷酸，p=1.69 g/mL。
4.3 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
4.8 硫酸-磷酸混合酸溶液：量取1500 mL 水置于3000 mL 锥形瓶中，缓慢加入200
mL 磷酸(4.2), 搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加入800 mL 硫酸(p=1.84
g/mL),搅拌均匀。
4.9 硝酸银溶液，10 g/L。 称取1.0 g 硝酸银溶于100 mL
水中，滴加数滴硝酸(4.1),存于棕色瓶中。
GB/T 32784—2016
4.10 过硫酸铵溶液，300 g/L, 用时配制。
4.12 铬标准溶液，2.00 mg/mL。
称取5.6578 g 预先经105℃±5℃干燥1 h,
置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准),置于烧
杯中，用水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含2.00 mg 铬 。
style="width:3.40898in;height:0.6732in" />
4.13.1 配制：称取3.3g 高锰酸钾，加入已盛有约1050 mL
水的烧瓶中，加热至微沸，保持1h～2h, 放
置于暗处过夜，用多孔过滤器过滤上部清液(过滤前后均不要用水洗涤),移入棕色瓶(预先用蒸汽洗涤
30 min) 中，混匀并储存于暗处。
4.13.2 标定：称取2.0000 g 经150℃~200℃干燥1 h～1.5h
并冷却至室温的草酸钠(基准),加水溶 解后移入250 mL
容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。移取25.00 mL 此溶液，加入200 mL 水、20
mL 硫酸
(4.6),微热使溶液温度达到25℃~30℃,边搅拌边用高锰酸钾标准滴定溶液(4. 13.
1)滴定至微红色，
静置至红色消失，加热至55℃~60℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定直至溶液呈微红色，并保持30
s 不褪色为终点。另外，于200 mL 水中，慢慢加入20 mL
硫酸(4.6),加热至55℃~60℃,用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定，作为空白试验进行校正。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度：
style="width:3.23997in;height:0.57992in" /> ……………………………… (1)
式中：
Ci — 标定后高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m - 分取草酸钠的量，单位为克(g);
V₁ - 标定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。 — 空白试验时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.06701—— 1.00 mL 高锰酸钾标准滴定溶液c
style="width:3.20661in;height:0.68684in" /> 相当于草酸钠的量，单
位为克每摩尔(g/mol)。
4.14 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[(NH₄)2Fe(SO₄)₂ · 6H₂O]=0. 1 mol/L。
4.14.1 配制：称取40.00 g
硫酸亚铁铵，溶解于硫酸(4.7)中，并用硫酸(4.7)稀释至1000 mL, 混匀。
4.14.2 标定：移取25.00 mL 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1),加入25 mL 水
和 5 mL 磷酸(4.2),用
高锰酸钾标准滴定溶液(4.13.1)滴定至微红色。按式(2)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：
style="width:1.18in;height:0.63998in" /> ……………………………… (2)
式中：
C₂— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
Ci—— 标定后的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₃—— 滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——移取硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.15 N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L。 称取0.2 g 试剂置于300 mL
烧杯中，加0.2 g 无水碳 酸钠，加20 mL 水加热溶解，用水稀释至100 mL,
混匀。
普通实验室仪器，滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/T
12805 、GB/T 12806 和
GB/T 32784—2016
GB/T 12808 的规定。
分析用实验室样品应按GB/T4010 进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0.125
mm 筛孔，钻取
试样应通过1.68 mm 筛孔。
称取0.50 g 试料(见第6章),精确至0.0001g。
对同一试料至少独立测定两次。
随同试料进行空白实验的预处理试液(体积保持在120 mL 左右),加入5.00 mL
铬标准溶液 (4.12)后，加3滴 N-
苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.15),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)缓慢滴
定至溶液为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)体积V。
在滴定完溶液中，再加 5.00mL
铬标准溶液(4.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)缓慢滴定至溶液为亮黄绿色为终点，
消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)体积V。,从而得到试料分析用试剂空白V。(即：V₄-Vs)。
将试料(见7.1)置于500 mL 锥形瓶中，加入50 mL 盐酸(4.4)和5 mL
硝酸(4.1),滴加10滴氢氟 酸(4.3),加热溶解。稍冷，再加50 mL
硫酸-磷酸混合酸溶液(4.8),加热至冒白烟。冷却，补加5 mL 磷
酸(4.2),混匀，继续加热至冒硫酸烟。如若溶液不清亮，则滴加硝酸(4.1)至清亮，碳化物全部破坏
为止。
稍冷，用水稀释至200 mL, 加10 mL 硝酸银溶液(4.9)、30mL
过硫酸铵溶液(4.10),摇匀，加热，滴
加10滴硫酸锰溶液(4.11),煮沸至溶液呈现稳定的紫红色，继续煮沸5
min,取下，加10 mL 盐酸(4.5),
煮沸至红色消失。若红色不消失，可适量补加盐酸(4.5),继续煮沸至红色完全消失。
溶液冷却至室温，加3滴N-
苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.15),摇匀。用硫酸亚铁铵标准滴定
溶液(4.14.1)缓慢滴定，接近终点时，逐渐滴定至溶液为亮黄绿色为终点。并过量5
mL～10 mL,立即
用高锰酸钾标准滴定溶液(4.13.1)滴定至呈紫色为终点。
按式(3)计算铬的含量wc, 数值以质量分数(%)表示。
GB/T 32784—2016
style="width:5.82668in;height:0.6534in" /> ……………………… (3)
式中：
c₂ —— 标定后的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 —
空白实验(7.3)所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V. 滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。 —— 滴定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
k — 高锰酸钾标准滴定溶液相当于硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积比；
mo —— 试料量，单位为克(g);
0.01733—— 1.00mL 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c[(NH₄)₂Fe(SO)₂ ·
6H₂O]=1.000 mol/L 相
当于铬的量，单位为克每摩尔(g/mol)。
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1 允许差
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试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
b) 遵守本标准规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；
f) 测试实验室名称和地址；
g) 本标准的编号。
更多内容 可以 GB-T 32784-2016 含镍生铁 铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法. 进一步学习